碳化硅的化学检测方法及步骤,大家帮忙给个答案

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碳化硅的化学检测方法及步骤,大家帮忙给个答案
碳化硅化学分析方法 GB/T 3045-2003 这个是国标
普通磨料碳化硅化学分析方法
范围
本 标 准 规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、总碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化
二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法.
本 标 准 适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95％的结晶块的化学成分测定.
2 规范性引用文件
下 列 文 件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB /T 4 676 普通磨料取样方法
3 试样的制备
3.1 结晶块试样
取具 有 统 计代表性的结晶块,破碎至完全通过2m m筛网,混匀,用四分法缩分至50g -60g .继
续用钢研钵研细至全部通过355 rm筛网.用吸力9. 8 N-14. 7 N的磁铁吸出粉碎中带人的铁质.然
后混匀,装人试样袋,于105 0C ^-110℃的烘箱中烘干1h,取出,放人干燥器中,冷却备用.
如果 对 三氧化二铁的测定有严格要求,则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁：取具有统计
代表性的结晶块,破碎至完全通过2 mm筛网,混匀,用四分法缩分至50 g-60 g.再用刚玉研钵研细
至全部通过500 tim筛网,混匀,用四分法缩分至20 g-25 g.继续用刚玉研钵研细至全部通过355 [Cm
筛网,混匀,装入试样袋,于1050C ^-110℃的烘箱中烘干1h,取出,放人干燥器中,冷却备用.（分析试液
的制备和测定方法同第8章、第9章的规定.）
3.2 磨料试样
对 于 F5 4(P50）及以粗的试样,取样和缩分依照GB/T 4676进行,其余操作同3.1 0
对 于 F6 0(P60)及以细的试样,依照GB/T 4676进行取样并缩分至50 g-60 g,装人试样袋,于
1050C-110℃的烘箱中烘干1h,取出,放人干燥器中,冷却备用.
用 作 测 定总碳的试样需研细至全部通过150t m筛网.
4 二氧化硅的测定
4.1 原理
试 样 用 氯化钠一盐酸一氢氟酸处理,使二氧化硅溶解,加钥酸铁使硅酸离子形成硅钥杂多酸,用
1,2,4一酸还原剂将其还原成硅钥蓝,于700 nm波长处测定其吸光度.
4.2 试剂
4.2. 1 盐酸：(1+1) ,(1十4).
4.2.2 氨水：（1+4).
4.2.3 氢氟酸：(1+1)a
4.2.4 氯化钠溶液（10%).
4.2.5 氯化铝溶液（45%)：称取90 g氯化铝（六水化合物）溶于水中,用水稀释至200 mLo
4.2.6 钥酸钱溶液（(5%)：称取5g钥酸钱溶于水中,用水稀释至100 ml,放置24 h过滤后使用；若出
GB/T 3045-2003
现沉淀,应停止使用.
4.2.7 酒石酸溶液（10%)o
4.2.8 1,2,4一酸溶液（0.1 500)：称取0.1 5g 1 ,2,4一酸（1-氨基一2-蔡酚-4一磺酸）溶于20m L亚硫酸钠溶
液（(coq）中,然后和180 mL亚硫酸钠溶液（1000)混合.此溶液的使用期为两周.
4.2.9 对硝基苯酚溶液（(0.2%)0
4.2. 10 二氧化硅标准溶液：0.05 mg/mL,
称取 经 10 00℃灼烧过的二氧化硅（高纯试剂）0.50 00 g 于铂母涡中,与无水碳酸钠（基准试剂)）2g
仔细混匀,再筱盖无水碳酸钠（基准试剂）0. 5 g,送人高温炉中于8500C -900℃熔融20 min,取出,冷
却,洗净柑祸外壁,在聚乙烯烧杯中用热水浸出,冷却后转人1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇
匀,立即移入清洁干燥的塑料瓶中贮存.1 mL此溶液含0. 5 mg的二氧化硅.
用移 液 管 移取上述0.5 m g/mL的二氧化硅溶液25m L于预先盛有10m L盐酸(（1+4)的250m L
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即为二氧化硅标准溶液.1m L此溶液含0.0 5m g的二氧化硅.
4.2.11 空白溶液：于聚四氟乙烯烧杯中加人氯化钠溶液（(4. 2. 4) 1 mL、盐酸（(1+1)3 mL,氢氟酸
(1十1) 3 mL,氯化铝溶液（(4.2.5)12 mL,混匀,移人100 ml,容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
4.3 仪器及装置
4.3. 1 聚四氟乙烯烧杯,容量为100 mLo
4.3.2 分光光度计.
4.4 分析步骤
4.4. 1 测定
称 取 试 样约..2g,精确到0.00 01 g ,放入聚四氟乙烯烧杯中,加人氯化钠溶液（4.2.4)1m L,盐酸
(1+1)3 mL,氢氟酸（1+1)3 mL在80 0C -90℃水浴上加热15 min-20 min,冷却,加人氯化铝溶液
(4.2.5)12 mL,混匀,移人100 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,静置后（微粉试样可进行干过滤）用移
液管移取上部澄清液10 mL于100 mL容量瓶中,加水至溶液体积为50 mL,加人对硝基苯酚溶液
(4.2.9)2滴～3滴作为指示剂,用氨水中和至溶液呈黄色,立即加人盐酸（(1-1-4)5 mL,加人铝酸钱溶液
(4.2.6)5 mL,放置15 min.加入酒石酸溶液（4.2.7)10 mL, 1,2,4一酸溶液（4. 2. 8) 5 ml,加水稀释至
刻度,摇匀,放置30 min,用1 cm的比色皿于波长700 nm处,用水作参比液测定其吸光度.用同样方
法作空白试验.减去空白试验的吸光度后,于工作曲线上查出二氧化硅的质量.
4.4.2 工作曲线的绘制
吸取 空 白溶液10m L分别放人8个100m L容量瓶中,再于容量瓶中用微量滴定管依次分别加人
二氧化硅标准溶液（4.2 .1 0)0 .0 0m L,0 .5 0m L,l .0 0 mL,2 .0 0m L,4. 0 0 ml-,6 .0 0m L,8. 0 0 mL,
10. 00 mL,以下按4.4.1方法操作,测定其吸光度,减去空白溶液吸光度后,与相应的二氧化硅质量
相对应,绘制成工作曲线.
4.5 结果计算
二 氧化 硅的质量含量二（Si02) ,数值以％表示,按下列公式计算：
w(Si02）＝ 义100 1 ）
式中：
ml— 试样质量的数值,单位为克（g);
m2— 分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅质量的数值,单位为克（9）；
V,— 试验溶液总体积的数值,单位为毫升（mL) ;
Vz— 分取试液的体积的数值,单位为毫升（mL) ,
计算结果精确到0.010